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苯肼的制備方法
2021-05-15

苯肼通常由苯胺通過重氮化,還原,酸沉淀和中和而制得。苯胺與亞硝酸鈉在酸性介質中的重氮化反應可制得重氮鹽,重氮鹽可通過還原劑還原而制得重氮苯磺酸鹽。酸沉淀后,生成苯肼鹽酸鹽,將其用堿溶液中和。文獻中使用的主要還原劑是亞硫酸氫鈉,亞硫酸氫銨,亞硫酸氫鈉,鋅粉,氯化亞錫等。亞硫酸鈉與亞硫酸氫鈉的混合物在工業上得到了廣泛的應用。鋅粉和氯化亞錫的還原方法主要用于實驗室。通過重氮化合成苯肼是不穩定的并且易于分解。它需要在低溫下進行。反應步驟多,生產工藝復雜,能耗高,總收率僅為80%左右;反應過程中有許多副產物和廢物,會產生大量的有機鹽水廢水。環保處理困難,成本高,容易造成環境污染。 Cn201810056083.4提供了一種制備苯肼的新方法,該方法工藝簡單,收率高,能耗低,浪費少,生產成本低,環保。

將188g苯酚,166.7g 90%含量的水合肼和37.6g d81大孔樹脂置于帶有攪拌,溫度計和蒸餾塔的四口燒瓶中。開始攪拌,將溫度升至110℃?120℃,并在蒸餾塔頂部的98℃?100℃下提取蒸汽。反應持續6?8小時。當沒有冷凝水從蒸餾塔的頂部流出時,反應完成,然后通過真空蒸餾回收過量的水合肼,在回收水合肼后,通過離心過濾裝置分離出d81大孔樹脂,并剩余用適量的碳酸鈉溶液和純水洗滌液體,得到200.6g苯肼。

Cn02138294.8提供了一種處理和回收苯肼生產廢水的方法。該方法包括以下步驟:對兩種類型的苯肼生產廢水進行預處理,并在0?50℃溫度和1?6bv的條件下,通過填充有聚苯乙烯結構的大孔吸附樹脂的吸附柱,通過生化處理對廢水進行處理。 / h流量;大孔樹脂吸附的苯肼和其他有機物被解吸并用解吸器再生。經本發明處理后,廢水的CODcr由28000mg / L降低至700mg / L,經生化處理后廢水可達到標準。每噸廢物可回收約6.2千克苯肼鹽酸鹽;處理過程中產生的副產物硫酸鈣可用作建材產品的水泥添加劑和填充劑,在處理廢水的同時實現資源的回收利用和綜合利用。


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